ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Часть 2

Подготовка проб

ISO 15202-2:2012

Workplace air— Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry —

Part 2: Sample preparation (IDT)

Издание официальное

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 ноября 2014 г. № 1553-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15202-2:2012 «Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Часть 2. Подготовка проб» (ISO 15202-2:2012 «Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 2: Sample preparation»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных и европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВЗАМЕН ГОСТ Р ИСО 15202-2-2008

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

©Стандартинформ, 2015

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

фильтров или пробоотборника, а смывы помещают в сосуд для растворения пробы. Перед проведением анализа заборщика пробы уведомляют об условиях, в которых была получена проба, чтобы он принял обоснованное решение о необходимости ее анализа.

10.3 Меры, принимаемые в случае обнаружения осадка частиц на стенках пробоотборника

Перед открытием контейнеров для транспортирования фильтров или пробоотборников следует выяснить, не попали ли частицы на их внутренние стенки при отборе пробы, и продумать действия, которые обеспечат учет таких частиц при анализе пробы. Дополнительная информация приведена в приложении J.

11 Содержание записей в лабораторном журнале

11.1    Записывают информацию по всем реактивам, используемым для подготовки проб (суказани-ем номера партии).

11.2    Записывают, при необходимости, информацию о лабораторном оборудовании, используемом для подготовки проб, например серийный номер аналитического прибора для АЭС-ИСП, если в лаборатории применяют более одной единицы оборудования такого типа.

11.3    Записывают любые отклонения от установленных методик.

11.4    Записывают любые необычные обстоятельства, замеченные во время подготовки проб.

7

Приложение А (обязательное)

Меры безопасности при использовании фтористоводородной и хлорной кислот

А.1 Особые меры безопасности при использовании фтористоводородной кислоты

А.1.1 При использовании фтористоводородной кислоты следует предпринимать особые меры безопасности. Перед началом работы следует убедиться в том, что персонал пони мает характер и серьезность ожогов, которые могут быть получены при контакте с фтористоводородной кислотой.

Примечание — Ощущение ожога после контакта с многими концентрированными кислотами может наступить не сразу после воздействия кислоты, а по истечении нескольких часов. Относительно слабые растворы фтористоводородной кислоты могут также впитываться кожей, последствия чего аналогичны контакту с концентрированной кислотой.

При использовании фтористоводородной кислоты рекомендуется надевать одноразовые перчатки, а поверх них подходящие резиновые перчатки для защиты кожи рук.

А.1.2 Во время работы с фтористоводородной кислотой и в течение 24 ч по окончании работы следует иметь при себе специальный крем от ожогов (содержащий глюконат кальция). Крем наносят на пораженный участок кожи после промывания области воздействия большим количеством воды. В случае ожога следует немедленно обратиться к врачу. Крем с глюконатом кальция имеет срок годности и должен быть заменен до его истечения.

А.2 Особые меры безопасности при использовании хлорной кислоты

А.2.1 Хлорная кислота при взаимодействии с органическими веществами и солями многих металлов образует взрывоопасные соединения. При растворении проб в этой кислоте до добавления кислоты все присутствующие органические материалы должны быть разрушены, например нагреванием с азотной кислотой.

А.2.2 Обеспечивают неполное выпаривание растворов хлорной кислоты, содержащих соли металлов в высоких концентрациях, поскольку твердые перхлораты чувствительны к ударам и могут взрываться.

А.2.3 Выпаривание проб проводят в специальном вытяжном шкафу, спроектированном для использования хлорной кислоты и снабженном системой очистки для удаления паров кислоты из отходящих газов, для предотвращения возможности скапливания в дымоходе потенциально взрывоопасных материалов.

8

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

Приложение В (обязательное)

Растворение проб, содержащих растворимые соединения металлов и металлоидов

В.1 Область применения

В.1.1 Настоящее приложение устанавливает методику растворения растворимых соединений металлов и металлоидов с использованием подходящего раствора для выщелачивания.

В.1.2 Методику применяют во всех случаях, кроме тех, когда использование специфического раствора для выщелачивания и (или) условия проведения выщелачивания установлены национальными стандартами или правилами.

В.1.3 Ниже приведены наименования металлов и металлоидов, для растворимых соединений которых были установлены значения ПДК (например см. [15] и [16]) и для растворения которых применяют методику, установленную в настоящем приложении:

Алюминий    Молибден    Платина    Серебро    Вольфрам

Барий    Никель    Родий    Таллий    Уран

Примечания

1    Приведенный выше перечень основывается на применении методики растворения пробы, описанной в [18], [19] и [20], переработанной на основе экспертных оценок. Кроме того перечень является не полным, и методика может быть эффективной и для некоторых других металлов и металлоидов.

2    Методика растворения пробы, приведенная в настоящем приложении, также может быть использована для растворения растворимых соединений цинка, например для определения хлорида цинка в присутствии оксида цинка в отходящих газах процесса гальванического оцинковывания.

В.2 Эффективность методики растворения проб

В.2.1 Определение растворимых соединений металлов и металлоидов основано на применении специфических растворов для выщелачивания и условий выщелачивания, установленных в соответствии с методом, предназначенным для их определения. (Это связано с тем, что за исключением очень хорошо растворимых или очень плохо растворимых в воде соединений растворимость может зависеть от природы раствора для выщелачивания и других параметров, таких как размер частиц, соотношение растворенное вещество/растворитель, температура и т. п.) При соблюдении всех этих условий методика растворения дает желаемый результат.

В.2.2 Несмотря на то, что методика растворения проб, установленная настоящим стандартом, для растворимых соединений разработана как универсальная, в некоторых случаях она может давать некорректные результаты. В частности, это может произойти в том случае, если растворимое соединение вступит в реакцию с материалом фильтра или загрязняющим веществом, находящимся на фильтре, с образованием нерастворимого соединения. Например, низкая степень извлечения будет получена при определении растворимых соединений серебра, если фильтр загрязнен соединениями хлора. Следовательно, важно учитывать химическую совместимость материала фильтра для отбора проб с улавливаемыми растворимыми соединениями (см. ИСО 15202-1, приложение А). Если есть основания полагать, что могут возникнуть проблемы, связанные схимической совместимостью, то перед отбором проб необходимо провести испытания для проверки аналитической степени извлечения (см. 10.1.1). Низкая степень извлечения может быть получена для растворимых соединений серебра, если пробы подверглись воздействию солнечного излучения (см. [21]).

В.З Основные положения

В.3.1 Для растворения растворимых соединений металлов и металлоидов фильтр с пробой помещают в подходящий раствор для выщелачивания, который затем взбалтывают на водяной бане в течение 60 мин при температуре (37 ±2) °С.

В.3.2 Полученный раствор пробы (см. В.З. 1) пропускают через мембранный фильтр для удаления нераство-ренных частиц и получают анализируемый раствор.

В.4 Реактивы

В.4.1 Вода в соответствии с 7.1.

В.4.2 Азотная кислота (HN0₃) концентрированная, в соответствии с 7.2.

В.5 Лабораторное оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

В.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с 8.1.

В.5.2 Стеклянная посуда в соответствии с 8.2.

9

В.5.2.1 Мензурки вместимостью 50 мл формой, соответствующей диаметру фильтра в пробоотборнике (см. ИСО 15202-1,6.2), используемые для приготовления анализируемых растворов.

Примечание — Мензурки не используют, если процесс выщелачивания происходит в пробоотборнике (см. В.6.2.2, примечание 2).

Рекомендуется иметь в наличии комплект мензурок, используемых при растворении проб в соответствии с методиками, установленными настоящим приложением и другими приложениями настоящего стандарта. Сильно загрязненные мензурки не могут быть полностью очищены методом, приведенным в 8.2. Если необходимо использовать такие мензурки, то настоятельно рекомендуется предварительно их очистить при контролируемых условиях. Для этого следует добавить соответствующие реактивы и провести растворение проб по соответствующей методике.

В.5.2.2 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 10 мл, используемые для приготовления анализируемых растворов.

Примечание — Мерные колбы вместимостью 10 мл не используют, если анализируемые растворы должны быть приготовлены в градуированных пробирках (см. В.6.3.4) или если нерастворенные частицы должны быть удалены с помощью фильтрующей насадки на шприц (см. В.6.4).

В.5.3 Одноразовые пробирки из полипропилена, градуированные, вместимостью 10 мл, с плотными (герметичными) крышками, предпочтительно совместимые с размерами штатива для пробирок, используемого в автоматическом пробоотборном устройстве, устанавливаемом в АЭС-ИСП спектрометр.

Примечани е — Допускается использовать пробирки без градуировки, если пробы приготовляют в мерных колбах (см. В 6.3.4).

В.5.4 Пинцеты в соответствии с 8.3.

В.5.5 Мерные устройства, приводимые в действие поршнем, в соответствии с 8.4, используемые для дозирования растворов для выщелачивания (см. В.6.2.2, В.6.3.2, В.6.3.3, В.6.4.1 и В.6.4.2).

В.5.6 Водяная баня с контролируемой температурой, предпочтительно со встроенным устройством для встряхивания пробирок.

Если водяная баня не снабжена встроенным устройством для встряхивания пробирок, то на дно бани можно поместить водостойкую магнитную мешалку, а в растворы проб — магнитные мешалки, имеющие оболочку из полипропилена.

В.5.7 Оборудование для фильтрования под вакуумом

Примечание — Фильтрование под вакуумом не требуется, если для удаления нерастворенных частиц из растворов проб применяют одноразовые фильтрующие насадки на шприцы (см. В.6.4).

В.5.7.1 Устройство для фильтрования под вакуумом, обычно состоящее из гидравлического или электрического вакуумного насоса, соединенного с конической колбой, в которую с помощью пробки вставлена воронка с фильтром и вплавленной перегородкой из пористого стекла (см. рисунок В. 1).

Примечание — Серийно выпускаемые устройства для фильтрования под вакуумом позволяют проводить одновременное фильтрование нескольких растворов.

В.5.7.2 Мембранные фильтры подходящего диаметра для использования с устройством фильтрования под вакуумом (В.5.7.1).

Мембранные фильтры выбирают с учетом любых возможных реакций аналита с материалом фильтра или посторонними частицами, находящимися на фильтре (см. В.2.2). Желательно использовать фильтры, растворимые на любом последующем этапе подготовки пробы для определения суммарного содержания металлов и металлоидов.

В.5.8 Оборудование для фильтрования с использованием шприцов

В.5.8.1 Одноразовые полипропиленовые шприцы, вместимостью 5 мл, подходящие для применения с одноразовыми фильтрующими насадками (см. В.5.8.2).

Примечание — Одноразовые шприцы не требуются, если для удаления нерастворенных частиц из растворов проб применяют фильтрование под вакуумом.

В.5.8.2 Одноразовые полипропиленовые фильтрующие насадки на одноразовые шприцы (см. В.5.8.1) с подходящим мембранным фильтром (например, полипропиленовым) с порами размером не более 0,8 мкм.

Примечание — Одноразовые фильтрующие насадки не требуются, если для удаления нерастворенных частиц из растворов проб применяют фильтрование под вакуумом.

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

В.6 Методика

В.6.1 Выбор раствора для выщелачивания

В.6.1.1 Для выщелачивания пробы с фильтра используют воду, за исключением случаев, когда национальные стандарты или положения предписывают иное.

В.6.1.2 Выполняют требования национальных стандартов или правил, устанавливающих специальные требования к раствору для выщелачивания и/или условиям выщелачивания, соблюдаемым при определении растворимых соединений конкретного металла или металлоида.

11

В.6.2 Подготовка растворов проб

Примечание — При подготовке проб рекомендуется надевать одноразовые перчатки (см. В.5.1)для индивидуальной защиты и во избежание внесения возможного загрязнения с рук.

В.6.2.1 Открывают контейнеры для транспортирования фильтров, картриджи или пробоотборники и переносят каждый фильтр в индивидуальную маркированную мензурку вместимостью 50 мл (см. В.5.2.1) с помощью чистого пинцета с плоскими губками (см. В.5.4). Эту же процедуру повторяют для фильтров с холостыми пробами.

Примечание — Если выщелачивание осуществляют в самом пробоотборнике (см. В.6.2.2, примечание 2), то извлечение фильтра не требуется.

В.6.2.2 В каждую мензурку пипеткой аккуратно вводят 5 мл раствора для выщелачивания (см. В.6.1). Если твердые частицы, осевшие на внутренней поверхности применяемого пробоотборника или картриджа, считают частью пробы, то эти частицы вымывают раствором для выщелачивания, а смывы помещают в мензурку.

Примечания

1    При необходимости объем раствора для выщелачивания может быть увеличен для гарантии того, что фильтры с пробами остаются полностью погруженными в жидкость во время нагревания и перемешивая (см. В.6.2.3). Если же для удаления нерастворимых частиц из раствора пробы применяют фильтрующую насадку на шприц, то в дальнейшем необходимо соответствующим образом сократить объем добавляемого раствора для выщелачивания (см. В.6.4.1).

2    Выщелачивание можно проводить в самом пробоотборнике при условии, что он обладает достаточной вместимостью и сохраняет герметичность при его закрытии крышкой. В этом случае в каждый пробоотборник через входное отверстие для воздуха вводят раствор для выщелачивания и помещают пробоотборники на водяную баню таким образом, чтобы не происходило вытекание или загрязнение растворов проб. Более подробная информация приведена в [20].

В.6.2.3 Каждую мензурку накрывают, помещают на водяную баню (см. В.5.6) при температуре (37 ± 2) °С и встряхивают в течение 60 мин, следя за тем, чтобы фильтры с пробами были полностью погружены в жидкость в течение всего времени выщелачивания. Для ускорения растворения пробы воздействие на нее ультразвуком не применяют.

В.6.2.4 Нерастворенные частицы удаляют из раствора пробы фильтрованием под вакуумом в соответствии с В.6.3 или с помощью фильтрующей насадки на шприц в соответствии с В.6.4.

Если анализируемый раствор приготовляют для определения металлов, металлоидов и их нерастворимых соединений, то необходимо использовать устройство фильтрования под вакуумом в соответствии с В.6.3.

В.6.3 Удален иене растворенных частиц из раствора пробы с помощью устройства фильтрования под вакуумом

В.6.3.1 Раствор каждой пробы (см. В.6.2.3) пропускают через мембранный фильтр (см. В.5.7.2) с помощью устройства фильтрования под вакуумом (см. В.5.7.1), а фильтрат собирают в отдельную маркированную пробирку вместимостью 10 мл (см. В.5.3).

Если выщелачивание проводили в пробоотборнике (см. В.6.2.2, примечание 2), то для фильтрования раствора пробы можно использовать фильтр с пробой. Для этого входное отверстие пробоотборника подсоединяют непосредственно к устройству для фильтрования под вакуумом (см. В.5.7.1) с помощью гибкой пластиковой трубки, при этом воронку с фильтром и вплавленной перегородкой из пористого стекла заменяют на короткую стеклянную или пластиковую трубку.

В.6.3.2 Фильтр с пробой и мензурку омывают тремя аликвотами раствора для выщелачивания объемом 1 мл (см. В.6.1), при этом дают смывам полностью стечь с воронки и фильтра.

В.6.3.3 Пробирку отсоединяют от устройства фильтрования под вакуумом и аккуратно вводят в нее пипеткой 1 мл азотной кислоты (см. 7.2) для стабилизации раствора определяемых металлов и металлоидов.

В.6.3.4 Проводят любую из следующих операций:

a)    заполняют пробирку раствором для выщелачивания (см. В.6.1) до метки 10 мл, закрывают пробирку герметичной крышкой и тщательно перемешивают ее содержимое для получения анализируемого раствора;

b)    количественно переносят фильтрат (см. В.6.3.2) в мерную колбу вместимостью 10 мл (см. В.5.2.2), пробирку при этом омывают 1 мл раствора для выщелачивания (см. В.6.1). Добавляют раствор для выщелачивания до метки, закрывают колбу, тщательно перемешивают ее содержимое для получения анализируемого раствора.

Раствор пробы может быть доведен до большего объема, если для анализа необходимо более 10 мл анализируемого раствора.

В.6.3.5 При необходимости определения суммарного содержания металлов, металлоидов и их соединений (см. 9.3) сохраняют фильтры с пробой и вторичные фильтры (мембранные фильтры, используемые для фильтрования раствора для выщелачивания) для последующего анализа (см. В.6.6).

В.6.4 Удаление нерастворенных частиц из раствора пробы с помощью фильтрующей насадки на шприц

В.6.4.1 Аккуратно вводят пипеткой 4 мл раствора для выщелачивания (см. В.6.1) в каждую мензурку (см. В.6.2.3) и вращательными движениями перемешивают ее содержимое.

12

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

В.6.4.2 Аккуратно вводят пипеткой 0,5 мл азотной кислоты (см. 7.2) в пробирку (В.5.3.1) для стабилизации раствора определяемых металлов и металлоидов.

В.6.4.3 Вводят приблизительно по 5 мл раствора каждой пробы (см. В.6.4.1) в шприцы (см. В.5.8.1).

В.6.4.4 На каждый шприц устанавливают фильтрующую насадку (см. В.5.8.2) и вводят раствор пробы из шприца через фильтрующую насадку в пробирку (см. В.6.4.2), пока жидкость не достигнет метки 5 мл. Затем пробирку закрывают герметичной крышкой и тщательно перемешивают ее содержимое для получения анализируемого раствора.

В.6.4.5 Повторяют процедуры В.6.4.2—В.6.4.4 для фильтрования следующих порций раствора пробы, если для анализа определяемых соединений (см. ИСО 15202-3) необходимо более 5 мл анализируемого раствора. При этом добавляют достаточное количество азотной кислоты (см. 7.2) для поддержания матрицы анализируемого раствора по ее содержанию на уровне объемного отношения 1:9 (одна часть кислоты к девяти частям раствора).

В.6.4.6 После пропускания раствора одной пробы шприцы и фильтрующие насадки выбрасывают. Их не используют для фильтрования растворов следующих проб.

В.6.5 Анализ

Растворы анализируют в соответствии с ИСО 15202-3.

В.6.6 Дальнейшие действия, необходимые при определении содержания металлов, металлоидов и их нерастворимых соединений или содержания всех металлов, металлоидов и их соединений

В.6.6.1 Фильтры с пробами и, при использовании, вторичные фильтры (см. В.6.3.5) растворяют в соответствии с методиками, приведенными в приложениях С—И, для подготовки анализируемых растворов для определения металлов, металлоидов и их нерастворимых соединений.

В.6.6.2 Растворы (см. В.6.6.1) анализируют на содержание металлов, металлоидов и их нерастворимых соединений в соответствии с ИСО 15202-3. Затем к результатам, полученным для растворимых соединений металлов и металлоидов, прибавляют результаты, полученные для металлов, металлоидов и их нерастворимых соединений, и получают содержание всех металлов, металлоидов и их соединений.

13

Приложение С (обязательное)

Растворение проб в смеси азотной и соляной кислот с применением нагрева

на электрической плитке

С.1 Область применения

С.1.1 Настоящее приложение устанавливает методику растворения металлов, металлоидов и их соединений с применением нагрева на электрической плитке (далее — плитке) и азотной кислоты, а также с добавлением соляной кислоты для ускорения растворения некоторых элементов, содержащихся в пробе.

Примечание — Если анализируемый раствор был приготовлен по методике, установленной в [11] с добавлением в пробу соляной кислоты, то при анализе методом МС-ИСП могут наблюдаться изобарные и полиатом-ные наложения. В подобных случаях можно применять соляную кислоту, только если аналитический прибор для МС-ИСП снабжен столкновительной или реакционной ячейкой.

С.1.2 Существует несколько методик, основанных на растворении проб твердых частиц в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот с применением нагрева на плитке (см. [22], [23], [24] и [25]). Наименования металлов и металлоидов, для которых применяют методику, описанную в настоящем приложении, приведены ниже полужирным или обычным шрифтом (см. С.2.1). Наименования металлов и металлоидов, эффективность растворения которых с применением данной методики ожидается приемлемой, выделены курсивом (см. С.2.2).

Алюминий	Кальций	Золото	Селен	Титан
Сурьма	Кадмий	Свинец	Серебро	Уран
Мышьяк	Хром	Магний	Натрий	Ванадий
Барий	Кобальт	Марганец	Стронций	Иттрий
Бериллий	Медь	Молибден	Теллур	Цинк
Висмут	Индий	Никель	Таллий	Цирконий
Цезий	Железо	Калий	Олово

Примечание — Приведенный выше перечень сформирован с учетом применимости методики растворения проб, приведенной в [22], [23], [24] и [25] и экспертного мнения. Кроме того, перечень не является исчерпывающим, и методика может оказаться эффективной и для некоторых других металлов и металлоидов, не включенных в перечень.

Настоящий стандарт не применяют при определении содержания триоксида мышьяка, так как его пары не могут быть уловлены в соответствии с ИСО 15202-1.

С.2 Эффективность методики растворения проб

С.2.1 Полагают, что данная методика эффективна для всех соединений металлов и металлоидов, наименования которых выделены полужирным шрифтом. Однако она не всегда эффективна для соединений металлов и металлоидов, наименования которых набраны обычным шрифтом, поэтому в некоторых случаях для приготовления анализируемого раствора может потребоваться более эффективная методика растворения проб. Если при использовании данной методики имеются сомнения относительно получения требуемой степени извлечения, то рекомендуется проверить ее эффективность при растворении определяемых элементов, содержащихся в твердых частицах аэрозоля, которые могут находиться в контролируемом воздухе (см. 10.1).

С.2.2 Полагают, что данная методика достаточно эффективна для металлов и металлоидов, наименования которых выделены курсивом, но рекомендуется проверить ее эффективность при растворении определяемых элементов, содержащихся в твердых частицах аэрозоля, присутствующих в контролируемом воздухе (см. 10.1).

С.2.3 В соответствии с данной методикой соляную кислоту используют для ускорения растворения ряда металлов и металлоидов, таких как, например, Ag, Pb, Sb, Se, Те, отдельные соединения которых плохо растворимы в азотной кислоте, и (или) для стабилизации растворов определяемых элементов (см. [25]). Также ее используют для растворения проб, содержащих в значительном количестве AI и Fe (см. [26]).

С.2.4 Многие соединения, например оксиды (такие как Сг₂0₃), образуют плотно упакованную кристаллическую структуру шпинели или рутила и являются стойкими по отношению к кислоте. Данная методика растворения пробы неэффективна для подобных соединений, поэтому при вероятности их обнаружения рекомендуется использовать другую более эффективную методику. Более подробная информация по эффективности методики растворения проб сварочного аэрозоля приведена в [27].

С.2.5 Данная методика растворения не эффективна для силикатов, в состав которых входят определяемые элементы. Пробы, содержащие значительное количество силикатов, рекомендуется растворять с применением фтористоводородной кислоты.

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

С.З Основные положения

С.3.1 Фильтр с пробой переносят в мензурку, добавляют 5 мл азотной кислоты, разбавленной в объемном отношении 1:1, которую подогревают на плитке, пока в ней не останется 1 мл концентрированного раствора азотной кислоты.

С.3.2 Дают раствору пробы остыть и добавляют 5 мл соляной кислоты. Затем его снова нагревают до температуры, близкой к температуре кипения, для ускорения растворения некоторых элементов.

С.3.3 Дают раствору пробы окончательно остыть и разбавляют его 25 мл воды для получения анализируемого раствора.

С.4 Реактивы

С.4.1 Вода, в соответствии с 7.1.

С.4.2 Соляная кислота (HCI), концентрированная, плотностью рн_С|«1,18 г-мл^-1, с массовой долей w_Hq * 36 %.

Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов в кислоте не должна превышать 0,1 мкг • мл^-1.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Концентрированная соляная кислота является едким коррозионным соединением, а ее пары вызывают раздражение слизистых оболочек. Следует избегать контакта соляной кислоты с кожей и глазами, а также вдыхания ее паров. При работе с концентрированной или разбавленной соляной кислотой необходимо использовать средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки). Действия с концентрированной соляной кислотой следует проводить в открытой посуде в вытяжном шкафу. Соляная кислота имеет высокое давление пара, поэтому при приготовлении растворов соляной кислоты в воде необходимо учитывать возможное повышение давления в закрытых колбах.

С.4.3 Азотная кислота (HNO_s), концентрированная, в соответствии с 7.2.

С.4.4 Азотная кислота, разбавленная в объемном отношении 1:1. Осторожно и медленно добавляют 250 мл концентрированной азотной кислоты (см. С.4.3) к250 мл воды (см. С.4.1), находящейся в бутыли из полипропилена вместимостью 1 л (см. С.5.3). Кислоту добавляют небольшими порциями. В промежутках между добавлениями взбалтывают содержимое бутыли для перемешивания и подставляют бутыль под струю холодной воды. Не допускают попадания воды из крана внутрь бутыли во избежание загрязнения ее содержимого. По окончании добавления концентрированной азотной кислоты содержимое бутыли взбалтывают вращательными движениями для перемешивания, оставляют ее до приведения температуры в равновесие с комнатной, а затем закрывают навинчивающейся крышкой и тщательно перемешивают содержимое.

С.5 Лабораторное оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

С.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с 8.1.

С.5.2 Стеклянная посуда в соответствии с 8.2.

С.5.2.1 Мензурки вместимостью 50 мл.

С.5.2.2 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 25 мл.

С.5.3 Бутыль из полипропилена в соответствии с 8.5.

Можно использовать бутыли из других полимерных материалов при условии их пригодности в соответствующей области применения (см. С.4.4).

С.5.4 Пинцеты в соответствии с 8.3.

С.5.5 Мерные устройства, приводимые в действие поршнем, в соответствии с 8.4, используемые для дозирования кислот (см. С.6.2 и С.6.4).

С.5.6 Плитка, регулируемая с помощью термореле, с возможностью поддержания необходимой температуры поверхности (см. С.6.3).

Примечание — Иногда у плиток с регулируемой температурой наблюдается неравномерный нагрев, и температура различных участков поверхности плиток с большой площадью поверхности может значительно различаться. Поэтому перед использованием рекомендуется проверить плитку в рабочем режиме.

С.6 Методика

Примечание — При подготовке проб во избежание внесения возможного загрязнения с рук рекомендуется надевать одноразовые перчатки (см. С.5.1).

С.6.1 Открывают контейнеры для транспортирования фильтров, картриджи или пробоотборники и чистым пинцетом с плоскими губками (см. 8.3) переносят каждый фильтр в отдельную маркированную мензурку вместимостью 50 мл (см. С.5.2.1). Эту же процедуру повторяют для фильтров с холостыми пробами.

С.6.2 В каждую мензурку добавляют 5 мл азотной кислоты, разбавленной в объемном отношении 1:1 (см. С.4.4), и накрывают мензурки часовым стеклом. Если твердые частицы, осевшие на внутренней поверхности

15

применяемого пробоотборника или картриджа считают частью пробы (см. 10.3), то применяют подходящую процедуру для учета этих частиц при анализе. Дополнительные рекомендации приведены в приложении J.

При определении олова в каждую мензурку добавляют 5 мл соляной кислоты (см. С.6.4) во избежание возможного образования нерастворимого Sn0₂ и перед добавлением азотной кислоты, разбавленной в объемном отношении 1:1, выдерживают в течение нескольких минут.

С.6.3 Мензурки нагревают на плитке (см. С.5.6) с температурой рабочей поверхности приблизительно 140 °С в вытяжном шкафу в течение 10 мин. Затем приоткрывают часовые стекла (частично открывают мензурки) и продолжают нагрев, пока не останется приблизительно 1 мл кислоты.

С.6.4 Все мензурки снимают с плитки и дают им остыть. Затем в каждую мензурку медленно и осторожно добавляют 5 мл соляной кислоты (см. С.4.2) и омывают ее внутреннюю поверхность небольшим количеством воды (см.С.4.1).

МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ — Если в еще горячую азотную кислоту слишком быстро добавлять соляную кислоту, то могут появиться брызги.

С.6.5 Мензурки снова помещают на плитку, и нагревают растворы проб до температуры, близкой к температуре кипения. Затем снимают мензурки с плитки и опять дают им остыть.

С.6.6 Если нерастворенные частицы просматриваются визуально, то для их удаления и последующей обработки выполняют процедуры, описанные в приложении I.

Примечание — Присутствие видимого осадка не обязательно означает необходимость последующей обработки. Перед тем как принять решение о необходимости дальнейших действий, следует учесть природу частиц, содержащихся в контролируемом воздухе, а также ограничения применимости методики растворения проб (см. С.2.3, С.2.4 и С.2.5).

С.6.7 Тщательно омывают часовое стекло и внутреннюю поверхность каждой мензурки водой (см. С.4.1) и количественно переносят раствор в отдельную маркированную мерную колбу вместимостью 25 мл (см. С.5.2.2). Разбавляют раствор водой до метки, закрывают колбу и тщательно перемешивают ее содержимое для получения анализируемого раствора.

С.6.8 Растворы анализируют в соответствии с ИСО 15202-3.

16

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................2

3    Термины и определения................................................2

4    Основные положения..................................................3

5    Требования.........................................................4

6    Реакции...........................................................4

7    Реактивы..........................................................4

8    Лабораторное оборудование.............................................5

9    Методика..........................................................5

9.1    Растворимые соединения металлов и металлоидов............................5

9.2    Все металлы, металлоиды и их соединения.................................6

9.3    Смешанное воздействие.............................................6

10    Особые случаи......................................................6

10.1    Меры, предпринимаемые при сомнении относительно эффективности выбранной методики

растворения пробы................................................6

10.2    Меры, предпринимаемые при потере частиц с фильтра при транспортировании.........6

10.3    Меры, принимаемые в случае обнаружения осадка частиц на стенках пробоотборника.....7

11    Содержание записей в лабораторном журнале.................................7

Приложение А (обязательное) Меры безопасности при использовании фтористоводородной

и хлорной кислот............................................8

Приложение В (обязательное) Растворение проб, содержащих растворимые соединения металлов

и металлоидов.............................................9

Приложение С (обязательное) Растворение проб в смеси азотной и соляной кислот с применением

нагрева на электрической плитке.................................14

Приложение D (обязательное) Растворение проб в смеси фтористоводородной и азотной кислот

с применением ультразвуковой ванны..............................17

Приложение Е (обязательное) Растворение проб в смеси серной кислоты и перекиси водорода

с применением нагрева на электрической плитке.......................20

Приложение F (обязательное) Растворение проб в смеси азотной и хлорной кислот с применением

нагрева на электрической плитке.................................23

Приложение G (обязательное) Растворение проб в смеси азотной и фтористоводородной кислот

в закрытом сосуде в установке для микроволнового разложения.............26

Приложение Н (обязательное) Растворение проб при температуре 95 °С с применением термоблока ..................................................30

Приложение I (обязательное) Процедуры, проводимые при визуальном обнаружении нераство-

ренных твердых частиц после растворения пробы......................32

Приложение J (справочное) Осадок частиц на стенках пробоотборника...................36

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных и европейских

региональных стандартов национальным стандартам Российской Федерации .... 38 Библиография........................................................39

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

Приложение D (обязательное)

Растворение проб в смеси фтористоводородной и азотной кислот с применением ультразвуковой ванны

D.1 Область применения

D.1.1 В настоящем приложении приведена методика растворения металлов, металлоидов и их соединений в смеси концентрированных фтористоводородной и азотной кислот с использованием ультразвуковой ванны. Методика предназначена, в основном, для растворения проб, уловленных на фильтры из кварцевого волокна.

D.1.2 Методику применяют только в том случае, если имеющийся аналитический прибор оснащен коррозионно-стойкой системой ввода проб, т. е. изготовленной из материалов, стойких по отношению к фтористоводородной кислоте.

D.1.3 Существует несколько методик, основанных на растворении проб твердых частиц или подобных материалов, относящихся кокружающей среде, с применением ультразвука (см. [20], [28], [29], [30], [31]и [32]). Наименования металлов и металлоидов, для которых применяют методику, описанную в настоящем приложении, выделены ниже полужирным или набраны обычным шрифтом (см. D.2.1). Наименования металлов и металлоидов, эффективность растворения которых при применении данной методики ожидается приемлемой, выделены курсивом (см. D.2.2).

Алюминий	Цезий	Железо	Селен	Уран
Сурьма	Кальций	Свинец	Серебро	Ванадий
Мышьяк	Кадмий	Магний	Натрий	Иттрий
Барий	Хром	Марганец	Стронций	Цинк
Бериллий	Кобальт	Молибден	Теллур
Висмут	Медь	Никель	Таллий
Бор	Индий	Калий	Олово

Примечание — Приведенный выше перечень сформирован с учетом применимости методики растворения проб, описанной в [20], [28], [29], [30], [31] и [32], и экспертного мнения. Кроме того, перечень не является исчерпывающим, и методика может оказаться эффективной и для некоторых других металлов и металлоидов, не включенных в перечень.

Настоящий стандарт не применяют при определении содержания триоксида мышьяка, так как его пары не могут быть уловлены в соответствии с ИСО 15202-1.

D.2 Эффективность методики растворения пробы

D.2.1 Полагают, что данная методика эффективна для всех соединений металлов и металлоидов, наименования которых выделены полужирным шрифтом. Однако она не всегда эффективна для соединений металлов и металлоидов, наименования которых набраны обычным шрифтом, поэтому в некоторых случаях для приготовления анализируемого раствора может потребоваться более эффективная методика растворения проб. Если при использовании данной методики имеются сомнения относительно получения требуемой степени извлечения, то рекомендуется проверить ее эффективность при растворении определяемых элементов, содержащихся в твердых частицах аэрозоля, которые могут находиться в контролируемом воздухе (см. 10.1).

D.2.2 Полагают, что данная методика достаточно эффективна для металлов и металлоидов, наименования которых выделены курсивом, но рекомендуется проверить ее эффективность при растворении определяемых элементов, содержащихся в твердых частицах аэрозоля, присутствующих в контролируемом воздухе (см. 10.1).

D.2.3 Фтористоводородную кислоту используют для ускорения растворения силикатов, в состав которых могут входить определяемые элементы. Поэтому для растворения проб, содержащих значительное количество силикатов, рекомендуется применять фтористоводородную кислоту.

D.2.4 Некоторые элементы, например кальций, образуют малорастворимые соединения с фтором. Это следует учитывать при выборе методики растворения пробы, и при необходимости применять другую методику.

D.2.5 Растворение проб с применением ультразвука проводят при достаточно низкой температуре, но по эффективности данная методика сравнима (а возможно и превосходит) с методиками с применением плитки (см. приложения С, Е и F). Однако при анализе проб, содержащих соединения, стойкие по отношению к кислоте, например проб аэрозоля, образующегося при сварке нержавеющей стали, рекомендуется применять методику растворения проб с применением микроволн (см. приложение G). Более подробная информация по эффективности методики растворения проб сварочного аэрозоля приведена в [27].

17

Введение

Здоровье работников многих отраслей промышленности подвергается риску при вдыхании воздуха, содержащего токсичные металлы и металлоиды. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий, предпринимаемых для контроля вредных воздействий на работников, что обычно достигается измерениями содержания металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны. Настоящий стандарт идентичен второй части ИСО 15202, разработанной с целью обеспечить использование метода достоверного определения содержания разнообразных металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны. Метод, приведенный в стандарте, предназначен для применения специалистами, работающими в области промышленной гигиены и охраны труда, аналитическими лабораториями, промышленными предприятиями — потребителями металлов и металлоидов, их работниками и т. д.

Комплекс международных стандартов ИСО 15202, состоящий из трех частей, устанавливает универсальный метод определения массовой концентрации металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны с использованием атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП).

В первой части ИСО 15202 приведены требования соответствующих международных, европейских и национальных стандартов к характеристикам и методам испытаний оборудования для отбора проб. Она также дополняет рекомендации по методикам оценки и измерений, приведенные в других документах, а также устанавливает метод отбора проб твердых частиц аэрозоля для их последующего химического анализа.

Во второй части ИСО 15202 описаны процедуры подготовки растворов проб металлов и металлоидов к последующему анализу методом АЭС-ИСП.

В третьей части ИСО 15202 приведены требования к анализу растворов проб металлов и металлоидов методом АЭС-ИСП.

Методики подготовки проб, установленные в настоящем стандарте, пригодны также для использования с отличными от АЭС-ИСП методами анализа, такими как атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) и масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП).

При разработке настоящего стандарта предполагалось, что выполнение его требований и интерпретацию полученных результатов будет осуществлять квалифицированный и опытный персонал.

IV

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Часть 2

Подготовка проб

Workplace air. Determination of metals and metalloids content in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Part 2. Sample preparation

Дата введения — 2015—12—01

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применение настоящего стандарта может включать работу с опасными материалами, операциями и оборудованием. В стандарте не рассмотрены подробно требования безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и соблюдение требованиям безопасности, установленных в национальных нормативных документах.

1 Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает методики приготовления растворов проб твердых частиц аэрозоля, уловленных в соответствии с требованиями ИСО 15202-1, для последующего определения металлов и металлоидов методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в соответствии с ИСО 15202-3. Стандарт содержит информацию о возможности применения методик подготовки проб для последующего определения в них тех металлов и металлоидов, для которых были установлены предельные значения¹). Эти методики также могут быть использованы при определении некоторых металлов и металлоидов, значения ПДК которых не установлены, но в стандарте не приведена информация об их применимости.

Примечание — Методики подготовки проб, установленные настоящим стандартом, обычно пригодны также для использования с отличными от АЭС ИСП методами анализа, такими как атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС), см. [5] и [10], и масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП), см. [11].

1.2    Методику растворения проб, приведенную в приложении В, применяют при определении растворимых соединений металлов и металлоидов для сопоставления результатов измерений с ПДК.

1.3    Методики растворения проб, приведенные в приложениях С — Н, применяют при определении общего содержания металлов и металлоидов и их соединений для сопоставления результатов измерений с ПДК. Информация о возможности применения каждой конкретной методики приведена в соответствующих приложениях.

1.4    Ниже приведен перечень металлов и металлоидов, для которых установлены значения ПДК (например см. [15] и [16]) и применимы одна или несколько методик растворения проб, установленных в настоящем стандарте. Перечень не является исчерпывающим. Информация об эффективности применения какой-либо методики растворения проб, содержащих элементы, наименования которых выделены курсивом, отсутствует.

^г> Далее по тексту настоящего стандарта вместо термина «предельное значение» употреблен принятый в Российской Федерации эквивалентный термин «предельно допустимая концентрация» (ПДК).

Издание официальное

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

Алюминий Кальций Магний Селен Вольфрам Сурьма Хром Марганец Серебро Уран Мышьяк Кобальт Ртуть Натрий Ванадий Барий Медь Молибден Стронций Иттрий Бериллий Гафний Никель Тантал Цинк Висмут Индий Фосфор Теллур Цирконий Бор Железо Платина Таллий Цезий Свинец Калий Олово Кадмий Литий Родий Титан

Настоящий стандарт не применяют при определении содержания элементарной ртути или триок-сида мышьяка, так как их пары не могут быть уловлены в соответствии с ИСО 15202-1.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные и европейские региональные стандарты:

ИСО 15202-1 Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Часть 1. Отбор проб (ISO 15202-1, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 1: Sampling)

ИСО 15202-3 Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Часть 3. Анализ (IS015202-3, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 3: Analysis)

EH 13890 Воздух рабочей зоны. Методики выполнения измерений содержания твердых частиц металлов и металлоидов. Требования и методы испытаний (EN13890, Workplace exposure —Procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles — Requirements and test methods)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    анализ (analysis): Все операции, проведенные после подготовки проб для определения количества или содержания аналита(ов), присутствующих в растворе.

Примечание — ПоЕН 14902:2005 [14], статья 3.1.1.

3.2    аналитическая степень извлечения (analytical recovery): Отношение массы аналита, полученной при анализе пробы, к заданной массе аналита в этой пробе.

Примечание — Обычно аналитическую степень извлечения выражают в процентах.

[ЕН 1540:2011 [13]]

3.3    химическое вещество (chemical agent): Любой химический элемент или соединение, чистое или в смеси, существующее в природе или образовавшееся, использующееся или выпущенное, в том числе в виде отходов, в результате трудовой деятельности, произведенное преднамеренно или нет с целью продажи или нет.

[Директива Совета 98/24/ЕС [17], ст. 2(a)].

3.4    воздействие при вдыхании (exposure by inhalation): Ситуация, при которой химическое вещество присутствует в воздухе, вдыхаемом человеком.

Примечание — ПоЕН 1540:2011 [13].

3.5    предельное значение профессионального воздействия; предельное значение

(occupational exposure limit value, limit value): Предельно допустимое значение усредненного по времени содержания химического вещества в воздухе зоны дыхания работника, отнесенное к установленному регламентированному периоду.

[Директива Совета 98/24/ЕС [17], ст. 2(d)].

2

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

Пример — Значения пороговой концентрации (Threshold Limit Values®/ установленные [15], и ориентировочные уровни профессионального воздействия (Indicative Occupational Exposure Limit Values), публикуемые [16].

3.6    методика выполнения измерений (measuring procedure, measurement procedure): Набор операций, специальным образом описанных, для отбора проб и анализа одного или более химических веществ в воздухе.

Примечания

1    Методика выполнения измерений при отборе проб и анализе химических веществ обычно включает подготовку к отбору проб, собственно отбор проб, транспортирование и хранение, подготовку проб к анализу и собственно анализ.

2    По ЕН 1540:2011 [13].

3.7    пробоотборник для воздуха; пробоотборник (air sampler; sampler): Устройство для отделения химических веществ от окружающего воздуха.

Примечания

1    Пробоотборники для воздуха, как правило, предназначены для конкретных целей, например, для улавливания частиц аэрозоля.

2    По ЕН 1540:2011 [13].

3.8    растворение пробы (sample dissolution): Процесс получения раствора, содержащего все ана-литы, присутствующие в пробе, результатом которого может быть как полное, так и частичное растворение пробы.

3.9    подготовка пробы (sample preparation): Совокупность операций, выполняемых с пробой обычно после ее транспортирования и хранения, необходимых для подготовки ее к анализу, в том числе при необходимости перевод пробы в измеримое состояние²).

Примечание — ПоЕН 14902:2005 [14], 3.1.24.

3.10    раствор пробы (sample solution): Раствор, приготовленный из пробы путем ее растворения.

Примечание — Могут потребоваться дополнительные операции с раствором пробы, например, разбавление и/или добавление внутреннего стандарта для получения анализируемого раствора.

3.11    анализируемый раствор (testsolution): Холостой раствор или раствор пробы, подвергнутые всем операциям, необходимым для их перевода в состояние готовности к анализу.

Примечания

1    «Готовность к анализу» включает в себя необходимое разбавление и/или добавление внутреннего стандарта. Если с холостым раствором или раствором пробы проведены все операции, предшествующие анализу, они являются анализируемыми растворами.

2    По 14902:2005 [14], 3.1.30.

3.12    рабочая зона (workplace): Специализированный участок или участки пространства, в которых осуществляется производственная деятельность.

[ЕН 1540:2011 [13]]

4 Основные положения

4.1    Твердые частицы аэрозоля, содержащие металлы и металлоиды, улавливают путем прокачки воздуха известного объема через фильтр, установленный в пробоотборнике, предназначенном для улавливания соответствующей фракции твердых частиц аэрозоля в соответствии с ИСО 15202-1.

4.2    Выбирают методику растворения пробы из приведенных в приложениях В — Н, подходящую для определения конкретных металлов и металлоидов с учетом значений ПДК, установленных для этих металлов и металлоидов, применимости способов извлечения (путем растворения) определяемых металлов и металлоидов из материалов, которые могут присутствовать в анализируемом воздухе, а также наличия необходимого лабораторного оборудования.

4.3    Фильтр с пробой затем обрабатывают для перевода определяемых металлов и металлоидов в раствор в соответствии с выбранной методикой растворения пробы.

1}

' Threshold Limit Values® термин, защищенный авторским правом, принадлежащим Американской ассоциации государственных промышленных гигиенистов (American Conference of Government Industrial Hygienists).

²) Состояние, в котором проба пригодна для количественного анализа. ¹

4.4 Полученный раствор анализируют методом, установленным в ИСО 15202-3, на содержание определяемых металлов и металлоидов.

Примечание — Методики подготовки проб, приведенные в приложениях В — Н настоящего стандарта, также пригодны для использования с отличными от АЭС-ИСП методами анализа, такими как атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС), см. [5] и [10], и масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП), см. [11]. При применении МС-ИСП может потребоваться изменение концентрации кислот, используемых при приготовлении анализируемого раствора, или коэффициентов разбавления. Кроме того не рекомендуется применять некоторые кислоты, например соляную кислоту, при подготовке растворов для анализа методом МС-ИСП.

5    Требования

Методика выполнения измерений в целом (включающая в себя положения ИСО 15202-1, настоящего стандарта и ИСО 15202-3) должна соответствовать международным, европейским и национальным стандартам, устанавливающим требования к методикам выполнения измерений химических веществ в воздухе рабочей зоны (см. например [12] и ЕН 13890).

6    Реакции

Большинство твердыхчастиц аэрозоля, содержащих металлы, металлоиды и их соединения, которые обычно определяют в пробах воздуха рабочей зоны, переводят в состояние водорастворимых ионов с помощью одной или нескольких методик растворения проб, установленных настоящим стандартом. Однако сомнения в том, будет ли выбранная методика обеспечивать требуемую аналитическую степень извлечения конкретного аналита, необходимо разрешить до применения этой методики (см. 10.1).

7    Реактивы

При проведении анализа используют химические реактивы только с известной квалификацией чистоты и воду только в соответствии с 7.1.

Примечания

1    Перечень реактивов, необходимых для реализации методик, описанных в приложениях В — I, приведен в каждом соответствующем приложении.

2    Для обеспечения требуемого предела обнаружения некоторых металлов и металлоидов могут быть использованы кислоты более высокой степени чистоты.

7.1    Вода, соответствующая требованиям к воде степени чистоты 2 в соответствии с ИСО ЗбЭб¹* (с удельной электрической проводимостью не менее 0,1 мСм/м и удельным электрическим сопротивлением не менее 0,01 МОм м при температуре 25 °С).

Рекомендуется, чтобы используемая вода была подготовлена с применением системы очистки для получения ультрачистой воды с удельным электрическим сопротивлением не менее 0,18 МОм • м (обычно в руководстве по эксплуатации систем очистки воды приводят значение 18 МОм см).

7.2    Азотная кислота (HN0₃), концентрированная, p_HNo₃ = 1,42 г-мл^-1, массовая дол я w_HNC,₃ =70%.

Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов в кислоте не должна превышать

0,1 МКГ-МЛ^-1.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Концентрированная азотная кислота является едким коррозионным соединением, проявляющим свойства сильного окислителя, а ее пары вызывают раздражение слизистых оболочек. Следует избегать контакта кислоты с кожей и глазами, а также вдыхания ее паров. При работе с концентрированной или разбавленной азотной кислотой необходимо использовать средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки), а процесс растворения проб в концентрированной азотной кислоте проводить в открытой посуде в вытяжном шкафу.

7.3    Азотная кислота, разбавленная в объемном отношении 1:9. ^{2 3}

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014

Осторожно и медленно начинают добавлять 50 мл концентрированной азотной кислоты (см. 7.2) к 450 мл воды (см. 7.1) в бутыль из полипропилена вместимостью 1 л (см. 8.5). Кислоту добавляют небольшими порциями. В промежутках между добавлениями бутыль взбалтывают для перемешивания ее содержимого и подставляют под струю холодной воды. Не допускают попадания воды из крана внутрь бутыли во избежание загрязнения ее содержимого. По окончании добавления концентрированной азотной кислоты взбалтывают содержимое бутыли для перемешивания, оставляют ее для охлаждения до комнатной температуры, затем закрывают навинчивающейся крышкой и тщательно взбалтывают содержимое для его перемешивания.

8    Лабораторное оборудование

Примечание — Перечень лабораторного оборудования, необходимого для реализации методик, описанных в приложениях В— I, приведен в каждом соответствующем приложении.

Применяют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

8.1    Одноразовые перчатки, непромокаемые и без опудривающего вещества, используемые во избежание внесения загрязнений с рук и для защиты кожи от контакта с токсичными и едкими коррозионными веществами. Подходят перчатки из поливинилхлорида (ПВХ).

8.2    Стеклянная посуда, мензурки и мерные колбы с одной меткой, соответствующие требованиям ИСО 1042⁴) [1], изготовленные из боросиликатного стекла марки 3.3, соответствующего требованиям ИСО 3585⁵> [2], очищенные перед использованием путем замачивания в азотной кислоте (см. 7.3), разбавленной в объемном отношении 1:9, в течение не менее 24 ч и последующего тщательного промывания водой (см. 7.1).

В качестве альтернативы стеклянная посуда может быть очищена с использованием подходящего моющего средства в лабораторной моечной машине.

8.3    Пинцеты с плоскими губками, неметаллические (например, пластиковые или с пластиковым покрытием), используемые для выемки фильтров из пробоотборников или контейнеров для транспортирования.

8.4    Мерные устройства, приводимые в действие поршнем, соответствующие требованиям ИСО 8655-1 [9] и поверенные в соответствии с ИСО 8655-6 [9], в том числе пипетторы, соответствующие требованиям ИСО 8655-2 [7], и дозирующие устройства, соответствующие требованиям ИСО 8655-5 [8], используемые для дозирования растворов для выщелачивания, кислот и т. п.

8.5    Бутыль из полипропилена вместимостью 1 л с герметичной навинчивающейся крышкой.

Можно использовать бутыли из других полимерных материалов при условии их пригодности в соответствующей области применения (см. 7.3).

9    Методика

9.1    Растворимые соединения металлов и металлоидов

9.1.1    Если результаты необходимы для сопоставления с ПДК для растворимых соединений металлов и/или металлоидов, то применяют методику растворения проб, приведенную в приложении В, для приготовления растворов, анализируемых далее в соответствии с ИСО 15202-3.

9.1.2    Если известно, что нерастворимые соединения рассматриваемых металлов и/или металлоидов не применяются в рабочей зоне и не образуются входе производственных процессов, то для приготовления анализируемых растворов применяют одну из методик растворения проб для всех металлов, металлоидов и их соединений, приведенных в приложениях С — Н, а полученные результаты измерений сопоставляют с ПДК для растворимых металлов и (или) металлоидов.

Методики, установленные в приложениях С — Н, не являются специфическими для конкретных растворимых соединений металлов и/или металлоидов. Однако в случае, описанном выше, если это более удобно, их можно использовать в качестве альтернативы методике, приведенной в приложении В.

9.2 Все металлы, металлоиды и их соединения

9.2.1    Если результаты требуются для сопоставления с ПДКдля всех металлов и/или металлоидов и их соединений, то выбирают одну из методик растворения проб, приведенных в приложениях С — Н. Учитывают применимость конкретной методики растворения для извлечения определяемых металлов и металлоидов (см. раздел по эффективности методики растворения проб в соответствующих приложениях), содержащихся в материалах, присутствующих в контролируемом воздухе, а также наличия необходимого лабораторного оборудования.

9.2.2    Выбранную методику растворения проб применяют для приготовления растворов, используемых для последующего анализа всех металлов и металлоидов и их соединений в соответствии с ИСО 15202-3.

9.3 Смешанное воздействие

9.3.1    Если результаты требуются для

-    сопоставления с ПДКдля металлов и/или металлоидов и их растворимых соединений и с ПДКдля металлов и/или металлоидов и их нерастворимых соединений, или

-    сопоставления с ПДКдля металлов и/или металлоидов и их растворимых соединений и с ПДКдля всех металлов и/или металлоидов и их соединений,

то выполняют требования 9.3.2 и 9.3.3.

9.3.2    Применяют методику растворения проб, приведенную в приложении В, для приготовления анализируемых растворов, используемых для последующего определения растворимых соединений металлов и металлоидов в соответствии с ИСО 15202-3.

9.3.3    Выбирают подходящую методику растворения проб для всех металлов и металлоидов и их соединений (см. 9.2). Используют выбранную методику для обработки нерастворенного материала, образовавшегося при растворении по методике для растворимых соединений металлов и металлоидов [см. В.6.6.1 (приложение В)], и приготовляют анализируемые растворы для определения металлов, металлоидов и их нерастворимых соединений в соответствии с ИСО 15202-3.

10 Особые случаи

10.1    Меры, предпринимаемые при сомнении относительно эффективности выбранной

методики растворения пробы

10.1.1    При сомнении, будет ли обеспечивать выбранная методика растворения пробы требуемую аналитическую степень извлечения определяемых металлов и металлоидов путем растворения из материалов, присутствующих в контролируемом воздухе, определяют эффективность методики в этом конкретном случае. При определении всех металлов и металлоидов это может быть выполнено путем анализа совокупной пробы известного состава, аналогичной по природе материалам, используемым или производимым в рабочей зоне, например стандартного образца. Для растворимых металлов и металлоидов для получения требуемой аналитической степени извлечения рекомендуется провести анализ фильтров с нанесенным на них раствором, содержащим определяемое растворимое соединение известной массы.

Примечание — При планировании эксперимента по определению эффективности методики растворения проб необходимо учитывать, что размер частиц совокупной пробы может оказывать значительное влияние на эффективность растворения. Кроме того, относительно нерастворимые материалы, присутствующие в количестве микрограммов, зачастую более легко растворяются, чем эти же материалы в больших количествах.

10.1.2    Если значение аналитической степени извлечения меньше минимально допустимого значения, установленного EH 13890 (аналитическая степень извлечения по крайней мере 90 % с коэффициентом вариации не более 5 %), то рассматривают возможность применения другой методики растворения проб. Это может быть методика, не установленная настоящим стандартом, при условии, что аналитическая степень извлечения, предусмотренная для этой методики, соответствует требованиям ЕН 13890.

10.1.3    Не вводят поправочный коэффициент для компенсации вероятной неэффективности методики растворения пробы, поскольку это также может привести к некорректным результатам.

10.2 Меры, предпринимаемые при потере частиц с фильтра при транспортировании

При открытии контейнеров для транспортирования фильтров и пробоотборников рекомендуется проверить, не произошла ли потеря частиц с фильтра во время транспортирования. Если произошла, то для извлечения материала промывают внутренние поверхности контейнера для транспортирования

1

2

В Российской Федерации — в соответствии с ГОСТ Р 52501-2005.

3

4

В Российской Федерации требования ИСО 1042 приведены в ГОСТ 1770-74.

5

> В Российской Федерации требования ИСО 3585 приведены в ГОСТ 21400-75.

5